微区扫描电化学显微技术(Scanning Electrochemical Microscopy,SECM)是一种基于电化学原理的显微技术,它通过测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流来工作。以下是该技术的工作原理和主要组成部分:
工作原理
1.探针与基底:SECM使用一支非常小的电极(探针),通常是超微圆盘电极(UMDE),在靠近样品(导体、绝缘体或半导体)处进行扫描。
2.电位施加与反应:当探针与基底同时浸入含有电活性物质的溶液中时,在探针上施加一定的电位(ET),使发生还原反应。
3.反馈机制:
-正反馈:当探针靠近导电基底时,其电位控制在氧化电位,则基底产物可扩散回探针表面,使探针电流增大。探针离样品的距离越近,电流就越大。
-负反馈:当探针靠近绝缘基底表面时,本体溶液中电活性物质向探针的扩散受到基底的阻碍,故探针电流减小;且越接近样品,电流越小。
4.扫描与成像:通过固定探针与基底间距对基底进行二维扫描,探针上的电流变化将提供基底的形貌和相应的电化学信息。SECM也可工作于“恒电流”状态,即恒定探针电流,检测探针z向位置变化以实现成像过程。
主要组成部分
1.电化学部分:包括电解池、探头、基底、各种电极和双恒电位仪。
2.压电驱动器:用来精确地控制操作探针和基底的位置。
3.计算机:用于控制操作、获取和分析数据。
微区扫描电化学显微技术通过精细的电化学测量和反馈机制,能够在纳米级别上研究材料的电化学性质和行为,为科学研究和工业应用提供了有力的工具。