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固态电池被认为是目前潜力的研究方向,已成为目前研究热点中的热点,但是固态所面临的问题界面问题,材料稳定性,离子电导率等成为制约固态性能提升及商业化的巨大障碍。大量的研究人员专注于开发及改进氧化物,硫化物, 聚合物和卤化物固态电解质的离子电导率。
电化学交流阻抗谱(EIS)被认为是目前测试各类材料离子电导率最佳的技术手段。但准确测试固态电解质的离子电导率并非易事,为了理清这个关键问题,我们需要了解以下信息, 才能确保离子电导率测试准确可靠。
Fig 1. 固态电池中的界面及离子传递模型
Chem. Rev. 2020, 120, 14, 6878–6933
Fig 2. 固态材料中的离子界面过程等与电容的响应关系
Adv. Mater. 132-138, 2 (1990) No. 3
Fig 3. 固态材料的EIS响应曲线-理想模型
Fig 3.中各元素的含义
对应的拟合电路为(RbQb)(RgbQgb)Wel
R 是纯电阻(Resistance)
Q 是常相位角元件(Constant Phase Element)
W 是Warburg 阻抗;
b 指电解质晶粒体相(bulk),
gb 指晶界(grain boundary)
el 指阻塞电极(electrode)
将Fig 2.中的对应的电容量级带入下列数学计算公式,即可得到EIS响应曲线所需的频率范围,如10的-8次方,频率约为10-100 MHz量级。
主要有以下原因:
固态电解质的样品前处理
固态电解质夹具
设备与夹具的连接
设备的高频响应能力
……
Fig 4. 典型的固态电解质材料的EIS响应曲线
锂离子固体电解质研究中的电化学测试方法,储能科学与技术
Energy Storage Materials 69 (2024) 103378
Fig 4.图为常见的比较典型的固态电解质EIS曲线:
Fig 4a为固态电解质理论模型。
Fig 4b为实际测试合理结果,阻塞电极良好,受限于设备高频能力,高频半圆不完整。
Fig 4c为阻塞电极较差,阻塞电极与电解质界面影响。
Fig 4d为阻塞电极良好,但受限于接线及设备高频交流阻抗能力。
对于固态离子电导率的准确测试,并非易事,需要全面慎重考虑样品制备,阻塞电极的设计,设备与阻塞电极的连接方式,交流阻抗设备(EIS)的高频能力及可靠性等。虽然市面上能够进行阻抗测试的设备有非常多类型,但能够同时覆盖高频和低频,并表现出优异性能的设备,从硬件设计来说依然面临巨大挑战。
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