SECM+EBSD | 多晶铂表面 HOR 失活可视化！

1. 多晶铂基底制备与 EBSD 表征

多晶铂片经抛光、真空高温退火（1000 ℃，15 h），获得稳定大晶粒。

纳米压痕制备 10 μm 三角形压痕，作为定位标记。

EBSD 测试条件：探头尺寸 1.5 μm，加速电压 20 eV，获取反极图（IPF），确定 (111)/(110)/(100) 晶面分布。

实现微米级晶粒取向成像，分辨率 20–100 nm。

2. SECM 2D HOR 活性 mapping

测试体系：0.1 M NaClO₄ + 0.01 M HClO₄（pH≈2.7）。

工作模式：针尖产生 - 底物收集（TG/SC）。

针尖 Pt 超微电极（10 μm）：-0.54 V vs RHE，产 H₂。

基底多晶铂：0.46 V vs RHE，发生 HOR。

扫描参数：面积 200×200 μm²，步长 5 μm，速度 50 μm/s，通过针尖电流 | i_T | 表征 HOR 活性。

以压痕为基准，将 EBSD 晶向图与 SECM 活性图一一对应。

3. 电位循环与三聚氰胺修饰

方波循环：

① 1.2 V–0.6 V（3s/3s）：模拟 Pt 氧化 - 还原，强失活条件。

② 0.6 V–0.05 V（3s/3s）：仅氢吸脱附，温和条件。

三聚氰胺浓度：0.01 / 0.1 / 1 μM，对比有和无的稳定性差异。

▲Fig3. SECM多晶Pt基底HOR测试装置示意图