SECM测试示意图
1：两大检测路线全覆盖 —— 直接检测 + 间接检测
① 直接检测法：无试剂干扰，捕捉纳秒级瞬态自由基
将超微电极（UME）控制在基底纳米间隙（几十 nm~1μm），直接采集自由基电化学信号，无需额外捕获试剂，可直接测定自由基寿命、二级反应速率常数。
已成功实现超氧根（2μs）、（10ns）、单线氧直接原位检测；
难点：对仪器温控、纳米间距稳定控制要求高，水环境自由基易被淬灭，实操门槛高。
② 间接检测法：更适配复杂水环境，分两大体系
•DMPO 自旋捕获法：捕获・OH 生成稳定电活性加合物，搭配 SG/TC 模式实时检测；局限是硫酸根等自由基水解会生成相同产物，存在信号混淆；
•氧化还原媒介法：利用钌氨、K3[Fe(CN)6、二茂铁等电子穿梭体放大电流，RC 氧化竞争模式可消除气泡干扰，适配析氯、产气类电催化体系；衍生 SI 界面质询模式，专门定量催化剂表面吸附自由基。
2：标准化三步定量流程，数据可重复、可校准
论文给出统一标准化实验方案，大幅降低 SECM 操作门槛：
循环伏安（CV）预扫：确定自由基生成、捕获电位，剔除杂电流；
逼近曲线拟合：验证扩散时间小于自由基寿命，确认稳态条件；
标准曲线定量：结合微电极扩散公式 + COMSOL 有限元模型，换算局部自由基浓度。
▲Fig2.SECM三步分析流程
3：SECM五大工作模式
▲Fig3.SECM 测试模式
SECM 是目前可同时实现原位、空间分辨、毫秒 / 纳秒级活性自由基定量的电化学表征技术，填补传统检测方法空白；
直接检测适合基础动力学机理研究，间接自旋捕获、氧化媒介法更适配复杂模拟 / 实际水体，两种方法可互补使用；
现有体系仍存在明显瓶颈：纳米电极易污染失活、复杂水体定量误差大、还原型自由基（水合电子）SECM 研究较少；
未来重点研发方向：
① 高稳定耐污染纳米超微电极；
② 适配复杂水质的专属校准策略；
③ 拓展 SECM 在 PFAS 降解ARPs 还原体系的应用；
④ 结合多物理场模拟，拆分多重重叠自由基信号，提升定量精度
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