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点击次数:560 发布时间:2020-04-17
  在电化学测试中,材料腐蚀的测试方法往往都是对样品整体的测试,即只反应样品某个位置的整体结果,而如果想要反应局部腐蚀材料与环境的作用机理的话,就需要使用微区扫描系统,而微区扫描系统所使用的几项重要技术就是SECM、SVET以及SKP。那么今天我们就来了解一下SECM、SVET和SKP。
 
  扫描电化学显微镜技术 (SECM)
 
  SECM 是一种基于电化学原理来测量通过置于基底附近溶液内或静止或移动的超微电极 (UME,直径在几纳米到25 μm的电极) 的电流的仪器。它是基于电化学超微电极 (UME) 和扫描隧道显微镜 (STM) 的发展而产生出来的一种分辨率介于普通光学显微镜与STM之间的电化学现场检测新技术。
  SECM工作原理如图 1所示, 工作过程中将探针(目前常用探针尺寸为25 μm或50 μm)、参比电极和对电极放置于类似于K3[Fe(CN)6]的电解质溶液中, 当给探针施加一定的电压后, 电解液中发生氧化还原反应:
 

 

  SECM电解池
 
  阳极反应:Fe(CN)64--e-→Fe(CN)63-
 
  阴极反应:2H2O→O2+4H++4e-
 
  反应产生电流, 且探针电流iT∞=4nFcDa(其中n为转移电子数, F为法拉常数, c为离子浓度,a为探针的直径, D为扩散系数).当探针与基底距离较远时, 探针电流iT=iT∞.而当探针与基底绝缘部分逐渐接近时, 由于氧化性物质在扩散过程中受到阻力, 发生负反馈现象, 此时iT < iT∞.反之, 当探针逼近导体时有部分的还原性物质扩散到基底表面被氧化成氧化性物质, 发生正反馈现象使iT>iT∞.
 
  扫描振动电极 (SVET) 技术
 
  SVET是在扫描参比电极 (SRET) 的基础上发展起来的,与SRET相比,SVET具有更高的灵敏度和信噪比。该技术能够不接触待测样品表面,通过扫描振动探针 (SVP) 测量局部电流、电位随远离被测电极表面位置的变化,检定样品在液下局部腐蚀电位的一种先进技术。它的测量原理为:电解质溶液中的金属材料由于表面存在局部阴阳极在电解液中形成离子电流,从而在金属表面形成电位差,通过测量表面电位梯度和离子电流探测金属的局部腐蚀性能。
 
  扫描开尔文探针测量技术 (SKP)
 
  开尔文探针是一种无接触、无破坏性的仪器,可以用于测量导电的、半导电的或涂覆的材料与试样探针之间的功函差。这种技术是用一个振动电容探针来工作的,通过调节一个外加的前级电压可以测量出样品表面和扫描探针的参比针尖之间的功函差。功函和表面状况有直接关系的理论的完善使SKP成为一种很有价值的仪器。